Vücut içi sert dokular için kaplanmış şekil hafızalı Nitinol'ün mekanik ve biyo-uyumluluk özelliklerinin araştırılması

Bu tez çalışmasında, biyomedikal implant uygulamalarına yönelik NiTi ve Ag katkılı NiTi (NiTiAg) alaşımı toz metalurjisi yöntemiyle üretilmiş, ardından yüzeye biyolojik fonksiyonlar kazandırmak amacıyla elektrospin yöntemiyle PCL esaslı nanofiber kaplamalar hazırlanmıştır. Tozlar 700 MPa basınç altında sıkıştırılarak disk ve silindirik formda numuneler elde edilmiş ve yeşil numuneler Ar atmosferinde sinterlenmiştir. Üretim sonrası yoğunluk ölçümlerinde NiTi'nin yeşil yoğunluğu 5,42 g/cm³ iken sinterleme sonrası 5,80 g/cm³'e çıkmış; porozite %12,5'ten %6,3'e düşmüştür. NiTiAg'de ise yeşil yoğunluk 5,76 g/cm³, sinter yoğunluğu 5,83 g/cm³ olarak elde edilmiş; porozite %7,3'ten %6,0'a gerilemiştir. Basma testlerinde NiTi'nin ortalama maksimum basma dayanımı 681 MPa, Young modülü 264 GPa ve maksimum şekil değiştirme %3,55; NiTiAg numunelerinde 746 MPa, 249 GPa ve %3,85 değerleri elde edilmiştir. DSC analizinde NiTi için östenit dönüşümü As = -15 °C ile başlayıp Af = 21 °C civarında tamamlanırken, NiTiAg'de dönüşüm daha düşük sıcaklıklara kayarak As = -24,6 °C ve Af = 5 °C olarak ölçülmüştür. Kaplanmış numunelerde kaplama kalınlığı 0,4-0,7 mm aralığında değişmiş; nanofiber morfolojisinde NiTi-PCL grubunda lif çapı 500-600 nm, NiTiAg-PCL+HA+CS grubunda ise 800-1400 nm aralığında yoğunlaşmıştır. Temas açısı PCL'de yaklaşık 110° iken, PCL+HA'da 100-105°, PCL+CS'de 80-85° ve PCL+HA+CS'de 70-75° aralığına düşmüştür. İyon salımı sonuçlarında kaplamasız gruplarda Ni2+ 3,2-3,5 µg/L seviyesinde ölçülürken, PCL kaplamalı numunelerde 0,3-1,1 µg/L aralığına gerilemiş, kaplamasız NiTiAg'de Ag+ yaklaşık 0,57 µg/L iken kaplı gruplarda 0,25-0,55 µg/L aralığında bulunmuştur. Sonuç olarak NiTiAg alaşımı ve PCL esaslı kompozit kaplamalar; mekanik performans, dönüşüm sıcaklığı kontrolü, ıslanabilirlik ve iyon salımı açısından implant uygulamaları için umut vadeden bir kombinasyon sunmuştur.

In this thesis study, NiTi and Ag-added NiTi (NiTiAg) alloys intended for biomedical implant applications were produced by the powder metallurgy method, and subsequently PCL-based nanofiber coatings were prepared by the electrospinning technique in order to impart biological functions to the surface. The powders were compacted under a pressure of 700 MPa to obtain disk- and cylindrical-shaped specimens, and the green compacts were sintered under an Ar atmosphere. In post-production density measurements, the green density of NiTi increased from 5.42 g/cm³ to 5.80 g/cm³ after sintering, while porosity decreased from 12.5% to 6.3%. For NiTiAg, the green density and sintered density were obtained as 5.76 g/cm³ and 5.83 g/cm³, respectively, and the porosity decreased from 7.3% to 6.0%. In compression tests, the average maximum compressive strength of NiTi was 681 MPa, its Young's modulus was 264 GPa, and its maximum strain was 3.55%, for NiTiAg samples, these values were 746 MPa, 249 GPa, and 3.85%. DSC analysis showed that the austenite transformation of NiTi started at As = -15 °C and was completed at around Af = 21 °C, while in NiTiAg the transformation shifted to lower temperatures, with As = -24.6 °C and Af = 5 °C. In the coated specimens, the coating thickness varied between 0.4 and 0.7 mm; in terms of nanofiber morphology, the fiber diameter ranged from 500 to 600 nm in the NiTi-PCL group and from 800 to 1400 nm in the NiTiAg-PCL+HA+CS group. The contact angle was approximately 110° for PCL, decreased to 100-105° for PCL+HA, 80-85° for PCL+CS, and further to 70-75° for PCL+HA+CS. In ion release results, Ni²⁺ levels were measured at 3.2-3.5 µg/L in uncoated groups, while they decreased to the range of 0.3-1.1 µg/L in PCL-coated specimens; Ag⁺ was approximately 0.57 µg/L in uncoated NiTiAg, whereas values between 0.25 and 0.55 µg/L were obtained in coated groups. In conclusion, the NiTiAg alloy and PCL-based composite coatings have presented a promising combination for implant applications in terms of mechanical performance, transformation temperature control, wettability, and ion release behavior.